东北山村原始欲乱

                                                用桃膠為原料生產l-阿拉伯糖的方法

                                                2016-12-23 18:11:37 admin 154

                                                一種用桃膠為原料制備L-阿拉伯糖的方法,該方法首先對桃膠水溶液進行凈化處理,再用多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,反應液經濃縮后,用甲醇、乙醇醇沉,上清液濃縮回收醇,濃縮液活性炭脫色,過濾,濾液經納濾膜分離,得透析液,減壓濃縮透析后用甲醇、乙醇、冰醋酸溶劑溶解,靜置結晶,過濾,重結晶,得到L-阿拉伯糖產品用桃膠生產L-阿拉伯糖的生產方法,使用來源廣泛的桃膠原料,通過酶處理方法和糖液凈化方法,得到純度較高的L-阿拉伯糖。其優點在于:1.使用桃膠為原料,為首創,成本低、原料來源廣泛。2.桃膠中L-阿拉伯糖含量高,生產效率高,L-阿拉伯糖產品純度高達99%。3.通過多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,產品容易純化。4.工藝簡單,適合工業化生產。權利要求(4)1.一種用桃膠制備L-阿拉伯糖的方法,其特征在于包括如下步驟: (1)先將以重量百分比濃度為5%~40%桃膠水溶液過濾、除雜,再用桃膠水溶液的0.1%~10%濃度多糖裂合酶,控制溫度在25°C~60°C,時間為I小時~72小時,游離出L-阿拉伯糖; (2)然后用重量百分比濃度為30%~80%的醇,醇沉分離去70%~95%的膠體物; (3)再用截留分子量為160~1000納濾膜,進行膜分離去剩余5%~10%的膠體物; (4)*后用甲醇或乙醇或冰醋酸進行結晶、重結晶得到L-阿拉伯糖。2.根據權利要求1所述的用桃膠制備L-阿拉伯糖的方法,其特征在于所述的步驟(I)中以重量百分比計,桃膠水溶液的濃度為10%~30%,多糖裂合酶的用量為水溶液的0.5%~5%,反應溫度為30°C~45°C,反應時間為6小時~48小時;步驟(2)中醇的濃度為75%~80% ;步驟(4)中甲醇、乙醇、冰醋酸的溶劑用量為加溶劑前物料質量的I倍~6倍,結晶溫度為0°C~40°C。3.根據權利要求1或2所述的用桃膠制備L-阿拉伯糖制備方法,其特征在于所述的步驟(I)中以重量百分比計,桃膠水溶液的濃度為15%~25%,多糖裂合酶的用量為水溶液的0.5%~3%,反應溫度為35°C~45°C,反應時間為6小時~36小時;步驟(2)中醇的濃度為80% ;步驟(4)中甲醇、乙醇、冰醋酸的溶劑用量為加溶劑前物料質量的I倍~5倍,結晶溫度為(TC~35°C。4.根據權利要求3所述的L-阿拉伯糖制備方法,其特征在于:所述的步驟(3)中的納濾膜對無機鹽截留量大于75%。說明用桃膠為原料生產L-阿拉伯糖的方法

                                                技術領域

                                                [0001] 本發明屬于醫藥、食品化工技術領域,具體的說是一種用桃膠生產L-阿拉伯糖的方法。

                                                背景技術

                                                [0002] 我國原桃膠年產七千萬噸以上,但由于水溶性差、無工業利用價值,桃膠經酸(堿)水解、脫色、脫鹽、干燥等工序處理后,可獲得溶解性好、化學性質穩定的商品桃膠,可用作增稠、乳化、微膠囊化,可使價格上升4~6倍,但商品桃膠年用量較少不過千萬噸,遠遠小于我國年產原桃膠的量。

                                                [0003] L-阿拉伯糖是一種應用食品及醫藥等行業的功能糖,具有獨特的生理功能。L-阿拉伯糖對蔗糖的代謝轉化具有顯著阻斷作用,使得它在減肥、控制糖尿病方面應用前景看好。據報道,只要在普通蔗糖中添加2%的L-阿拉伯糖就可以抑制蔗糖的吸收,同時抑制了血糖值少升高約50%。如果L-阿拉伯糖添加量達到4%,可以使血糖值完全不升高,胰島素幾乎不分泌,如果L-阿拉伯糖可大量低價向市場供應,將帶來不可估量的社會效益。L-阿拉伯糖還可用作醫藥中間體,主要用來合成核苷類抗病毒藥物,如抗乙肝病毒的替比夫定等。

                                                [0004] 據統計,中國至少有4000萬以上糖尿病人,另有6000萬糖尿病前期人群,乙肝病毒感染者高達1.2億。因此,L-阿拉伯糖對于普通百姓的影響之大堪與食鹽加典相并論。

                                                [0005] L-阿拉伯糖通常以半纖維L-阿拉伯聚糖和L-阿拉伯-D-半乳糖聚糖、L-阿拉伯-L-鼠李聚糖形式存在,通常存在于樹膠、果膠、玉米皮玉米芯、米糠、麥麩、甜菜中,通過水解這些原料并進行純化處理來獲取L-阿拉伯糖,現有文獻報道方法如下:

                                                [0006] 以阿拉伯膠為原料,硫酸水解,離子樹脂調中性,乙醇萃取,柱色譜分離得到L-阿拉伯糖(EP 1987,0115068)。

                                                [0007] 以阿拉伯膠為原料,水解,色譜分離得到L-阿拉伯糖,(S.Mukherjee and

                                                A.N.S.Shrivastava, J.Sc1.1nd.Researchlndia, 1956.168.566.7).

                                                [0008] 以ANOGEISSNS SCHIMPERI膠為原料,水解,用乙醇萃取,*后柱色譜分離得到L-阿拉伯糖(R.A.Paris and MarcDurand.Ann.Harm, franc.1965.14, 755-61)。

                                                [0009] 以阿魏聚糖膠為原料,水解,得到L-阿拉伯糖(IsaacCole, Nature 1964,202(4937),1109-10)。

                                                [0010] 以植物蘆薈為原料,水解,通過色譜分離得到L-阿拉伯糖(J.K.N.Jones andG.H.S.Thomas.Can.J.Chem.Soc 1962, 39,192-202)。

                                                [0011] 以阿拉伯兒茶為原料,酸水解,得到L-阿拉伯糖(G.0.Aspinalland T,

                                                B.Christense.J.Chem.soc.1961, 3461)。

                                                [0012] 以黑澳洲樹膠為原料,水解,得到L-阿拉伯糖(KarlFreudenberg, Hans Molter,and GustavDietrich.Chem.Ber.1947,80,53-5)。

                                                [0013] 以落葉松聚糖為原料,水解,得到L-阿拉伯糖(S.Rose andA.S.Dutta, J.1ndian.J.Chem.Soc.963,40.257-62)。

                                                [0014] 以山毛木為原料水解可得到L-阿拉伯糖(0.7% ) (G.0.Asinall, B.L.Hirst,andA.Nicolson, J.Chem.Soc.1959,1697-1706:C.A.49,12310b)。

                                                [0015] 以半纖維素為原料在酸性條件下水解,得到L-阿拉伯糖(E.L.Hirst and A.S.,Perlin, J.Chem.Soc.1954.2622-7)。以卡拉巴樹膠為原料,水解,色譜分離得到L-阿拉伯糖(S.Mukher jeeand A.N.Shrivastava, J.Chem.Soc.1958.80,2536-8)。

                                                [0016] 有報道以甜菜柏為原料置備L-阿拉伯糖(農蕓化學會雜志49卷,6號,295-305,1975 年),但操作繁雜、L-阿拉伯糖收率低;(b1technology and b1engineering, 64 卷,6號,685-691,1999年),預處理繁雜,不適于大生產。

                                                [0017] CN1299420A提出了一種通過酸水解生產L-阿拉伯糖的方法,該方法不足之處在于整個過程中單純使用鹽酸、硫酸等降解植物原料,制備的產物為含L-阿拉伯糖、木糖、半乳糖和葡萄糖的混合糖液,其原料處理量*大為500g,工藝過程中沒有表明如何純化,獲得L-阿拉伯糖結晶體產品。

                                                [0018] 上述方法水解初產物成分復雜,L-阿拉伯含量極低,對精制提純技術要求很高,不利于分離提純。都需要用高效薄層板分離提純,難度大、產率產量低,無法應用于工業化生產。

                                                [0019] 制備L-阿拉伯糖的相關專利如下:

                                                [0020] CN13773135A提出使用酸水解阿拉伯膠,然后通過柱色譜層析分離L-阿拉伯糖的方法,不足之處在于生產成本高,效率低。

                                                [0021] CN1966665A、CNlOl 100685A提出用硫酸和淀粉酶降解玉米麥麩皮生產L-阿拉伯糖,其不足之處在于玉米麩皮原料量不足以滿足需求,產量受限制,且玉米麩皮價格遠遠高于玉米芯。

                                                [0022] 中國專利02116353.7提供了一種兩柱法提取L-阿拉伯糖的方法,其不足之處在于,兩次柱色譜分離,流動相組分多達5種,成本高,產能低。

                                                [0023] 中國專利200810134456.1提供了一種發酵法從玉米芯生產L-阿拉伯糖的方法,其存在分離困難,收率低。

                                                [0024] 中國專利CN101367844提供了一種用模移動床色譜技術從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖,操作復雜收率低,成本高

                                                [0025] 中國專利200810196723.8與提供了一種用模移動床從阿拉伯膠中分離L-阿拉伯糖的技術,其模移動床制備復雜,得到的產品純度不高(93.5% ),利用阿拉伯膠水解污染嚴重,且阿拉伯膠價格比較貴,生產成本高。。

                                                [0026] 中國專利200910014319.9提供了一種從生產木糖的母液中分離L-阿拉伯糖的方法,原料來源受限。

                                                [0027] 中國專利200910077943.3提供了一種通過微生物發酵處理的方法從玉米芯中提取L-阿拉伯糖,原料中L-阿拉伯糖含量低(3~4% ),生產效率低。

                                                [0028] 中國專利200910080210.5只提供了一種從玉米芯中水解出L-阿拉伯糖的方法,沒有分離提純技術。

                                                [0029] 中國專利200910136551.X提供了一種從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法,其中包含發酵,模移動床等多中分離,工藝復雜,原料來源受限。

                                                [0030] 中國專利200910026504.X提供了一種用農副產品殘留物通過酸-酶法水解出L-阿拉伯糖的方法,沒有具體的分離提純方法。

                                                [0031] 中國專利200810089000.8提供了一種發酵木糖母液的方法提取L-阿拉伯糖,操作復雜,原料受限,成本高。

                                                [0032] 中國發明專利CN200710119843.3描述了一種用淀粉酶處理玉米麩皮來制備L-阿拉伯糖的方法。該方法需三步處理,先用酶,后用酸水解,再發酵,*后還要分離,大大增加了生產成本,而且產生大量廢水,對環境不友好。

                                                [0033] 中國專利CN101372700描述了一種從木糖母液及生物質水解液中提取L-阿拉伯糖的方法,發酵、過柱等復雜的分離過程,產生大量的廢水,環境不友好。

                                                [0034] 日本專利99825686.3,提出酸水解纖維生產L-阿拉伯糖,其不足之處在于,原料中阿拉伯糖含量低(16% )、水解率低(60% ),生產效率低。

                                                [0035] 日本專利01800804.6提供了酶處理食物纖維制備L-阿拉伯糖,但所有的原料都存在含量低,生產效率低,沒有得到純的結晶L-阿拉伯糖成品的不足之處。

                                                [0036] 美國發明專利US6506897與US4816078描述了一種從甜菜中制備L-阿拉伯糖的方法,存在成本過高,環境不友好等缺點。

                                                [0037] 英國專利GB2408262也是從甜菜柏中提取L-阿拉伯糖的方法,對堿提取要求高,控制不當,雜志含量高,L-阿拉伯糖難分離。

                                                [0038] 總之現有L-阿拉伯糖生產技術從規?;a而言,其經濟性效益和生產效率都較低。

                                                [0039] 桃膠中L-阿拉伯糖含量高達30%,以桃膠為原料生產L-阿拉伯糖,來源豐富,成本低,大大提高了原桃膠的工業利用價值。

                                                發明內容

                                                [0040] 本發明的目的是提供一種原料來源廣泛、生產成本低、效率高的用桃膠生產L-阿拉伯糖的方法。

                                                [0041] 為達到上述目的,本發明是通過下述技術方案加以實現的:采用桃膠為原料,首先對桃膠水溶液進行凈化處理,再用多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,酶的用量為水溶液的0.1%~10%,溫度為25°C~60°C,反應液經濃縮后,用甲醇、乙醇醇沉,醇濃度為30%~80%,上清液濃縮回收醇,濃縮液活性炭脫色,過濾,濾液經納濾膜分離,得透析液,減壓濃縮透析后用甲醇、乙醇、冰醋酸溶劑溶解,(TC~40°C靜置結晶,過濾,重結晶,得到L-阿拉伯糖產品。

                                                [0042] 包括如下步驟:

                                                [0043] I)先將桃膠水溶液進行凈化處理,再用多糖列合酶游離出L-阿拉伯糖;

                                                [0044] 2)然后用醇沉分離去90%~95%膠體物,得到含L-阿拉伯糖和少量膠體的糖液,脫色;

                                                [0045] 3)再進行膜分離去剩余5%~10%的膠體物,得到含L-阿拉伯糖的糖的透析溶液;

                                                [0046] 4)*后進行結晶、重結晶得到純度較高的L-阿拉伯糖。

                                                [0047] 其中,步驟I)中所述桃膠水溶液的濃度為5%~40%,桃膠水溶液凈化處理為過濾除雜,酶為多糖列合酶,酶的用量為水溶液的0.1%~10%,溫度為25°C~60°C,處理時間為I~72小時。

                                                [0048] 桃膠水溶液通過多糖列合酶處理可以游離出L-阿拉伯糖,得到含L-阿拉伯糖和膠體物的溶液,可進一步處理得到L-阿拉伯糖。

                                                [0049] 步驟2)中所述的醇為甲醇或乙醇,醇的濃度為30%~80%,膠體物以任意比例溶于水中,加入一定比例的醇后,膠體物就會固化沉淀,固液分離得到含L-阿拉伯糖和少量膠體物的糖溶液。

                                                [0050] 步驟3)中所用的納濾膜,截留分子量為160~1000,膠體物的分子量遠大于L-阿拉伯糖的分子量,通過膜使膠體物于L-阿拉伯糖徹底分離,得到富含L-阿拉伯糖的物料。

                                                [0051] 步驟4)中所用的結晶、重結晶溶劑為甲醇、乙醇、冰醋酸中的任意一種。

                                                [0052] 從阿拉伯膠制備L-阿拉伯糖反應式:

                                                [0053]


                                                Figure CN102154410BD00061

                                                [0054] GALP:D_半乳糖吡喃糖GA:葡萄糖醛酸X:鼠李糖L:阿拉伯糖

                                                [0055] 本發明的用桃膠生產L-阿拉伯糖的生產方法,使用來源廣泛的桃膠原料,通過酶處理方法和糖液凈化方法,得到純度較高的L-阿拉伯糖。其優點在于:1.使用桃膠為原料,為首創,成本低、原料來源廣泛。2.桃膠中L-阿拉伯糖含量高,生產效率高,L-阿拉伯糖產品純度高達99%。3.通過多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,產品容易純化。4.工藝簡單。

                                                具體實施方式

                                                :

                                                [0056] 以下實例用于說明本發明,但不限制本發明的范圍。

                                                [0057] 實施例一

                                                [0058] 本發明的用桃膠生產L-阿拉伯糖的方法,采用桃膠為原料,首先對桃膠水溶液進行凈化處理,再用多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,酶的用量為水溶液的0.1%~10%,溫度為25°C~60°C,反應液經濃縮后,用甲醇、乙醇醇沉,醇濃度為30%~80%,上清液濃縮回收醇,濃縮液活性炭脫色,過濾,濾液經納濾膜分離,得透析液,減壓濃縮透析后用甲醇、乙醇、冰醋酸溶劑溶解,(TC~40°C靜置結晶,過濾,重結晶,得到L-阿拉伯糖產品。

                                                [0059] 從阿拉伯膠制備L-阿拉伯糖反應式:

                                                [0060]


                                                Figure CN102154410BD00071

                                                [0061] GALP:D_半乳糖吡喃糖GA:葡萄糖醛酸X:鼠李糖L:阿拉伯糖

                                                [0062] 具體包括如下:

                                                [0063] 1、桃膠500公斤,加1500L水,加熱到80°C~90°C溶解3小時,過濾。

                                                [0064] 2、濾液加熱到50°C~55°C,加市售多糖列合酶10公斤,20~25轉/分慢速攪拌保溫反應8小時,升溫到90°C,保溫60轉/分攪拌30分鐘,使酶失活。

                                                [0065] 3、減壓濃縮至原體積的1/3,攪拌下加95%的乙醇1000L,靜置6小時以上,吸取上清液,濃縮回收乙醇,得濃縮液。

                                                [0066] 4、濃縮液加活性炭10公斤,加熱到90°C~95°C攪拌脫色I小時,過濾。

                                                [0067] 5、濾液通過截留分子量為160~500的膜分離器分離,得透析液。

                                                [0068] 6、減壓濃縮上述膜分離所得到的透析液到100~150L,加95%的甲醇400L,攪拌溶解,室溫靜置結晶12小時。

                                                [0069] 7、離心過濾,得L-阿拉伯糖粗品,母液回收甲醇重復利用。

                                                [0070] 8、用95%的甲醇300L重結晶,過濾,得L-阿拉伯糖103.4公斤,含量99.2 %,母液回收甲醇重復利用。

                                                [0071] 實施例二

                                                [0072] 本發明的用桃膠生產L-阿拉伯糖的方法,采用桃膠為原料,首先對桃膠水溶液進行凈化處理,再用多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,酶的用量為水溶液的0.1%~10%,溫度為25°C~60°C,反應液經濃縮后,用甲醇、乙醇醇沉,醇濃度為30%~80%,上清液濃縮回收醇,濃縮液活性炭脫色,過濾,濾液經納濾膜分離,得透析液,減壓濃縮透析后用甲醇、乙醇、冰醋酸溶劑溶解,(TC~40°C靜置結晶,過濾,重結晶,得到L-阿拉伯糖產品。

                                                [0073] 具體包括如下:

                                                [0074] 1、桃膠500公斤,加2500L水,加熱到80°C~90°C溶解3小時,過濾。

                                                [0075] 2、濾液加熱到50°C~55°C,加市售多糖列合酶15公斤,20~25轉/分慢速攪拌保溫反應10小時,升溫到85°C,保溫60轉/分攪拌30分鐘,使酶失活。

                                                [0076] 3、減壓濃縮至原體積的1/3,攪拌下加95%乙醇1000L (30~80% ),靜置6小時,吸取上清液,濃縮回收乙醇,得濃縮液。

                                                [0077] 4、濃縮液加活性炭10公斤,加熱到85°C~90°C攪拌脫色I小時,過濾。

                                                [0078] 5、濾液通過截留分子量為160~900的膜分離器分離,得清液。

                                                [0079] 6、減壓濃縮上述膜分離所得到的清夜到100~150L,加95%的甲醇500L,攪拌溶解,室溫靜置結晶13小時。

                                                [0080] 7、離心過濾,得L-阿拉伯糖粗品,母液回收甲醇重復利用。

                                                [0081] 8、用95%的甲醇400L重結晶,過濾,得L-阿拉伯糖105.4公斤,含量99.0%。

                                                [0082] 實施例三

                                                [0083] 本發明的用桃膠生產L-阿拉伯糖的方法,采用桃膠為原料,首先對桃膠水溶液進行凈化處理,再用多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,酶的用量為水溶液的0.1%~10%,溫度為25°C~60°C,反應液經濃縮后,用甲醇、乙醇醇沉,醇濃度為30%~80%,上清液濃縮回收醇,濃縮液活性炭脫色,過濾,濾液經納濾膜分離,得透析液,減壓濃縮透析后用甲醇、乙醇、冰醋酸溶劑溶解,(TC~40°C靜置結晶,過濾,重結晶,得到L-阿拉伯糖產品。

                                                [0084] 具體包括如下:

                                                [0085] 1、桃膠500公斤,加1500L水,加熱到80°C~90°C溶解3小時,過濾。

                                                [0086] 2、濾液加熱到50°C~55°C,加市售多糖列合酶5公斤,20~25轉/分慢速攪拌保溫反應24小時,升溫到95°C,保溫60轉/分攪拌30分鐘,使酶失活。

                                                [0087] 3、減壓濃縮至原體積的1/3,攪拌下加95%乙醇1000L,靜置6小時,吸取上清液,濃縮回收乙醇,得濃縮液。

                                                [0088] 4、濃縮液加活性炭10公斤,加熱到90°C~95°C攪拌脫色I小時,過濾。

                                                [0089] 5、濾液通過截留分子量為160~1000的膜分離器分離,得透析液。

                                                [0090] 6、減壓濃縮上述膜分離所得到的透析液到100~150L,加95%的甲醇450L,攪拌溶解,5°C~10°C靜置結晶12小時。

                                                [0091] 7、離心過濾,得L-阿拉伯糖粗品,母液回收甲醇重復利用。

                                                [0092] 8、用95%的甲醇 300L重結晶,過濾,得L-阿拉伯糖101.4公斤,含量99.3%。

                                                [0093] 實施例四

                                                [0094] 本發明的用桃膠生產L-阿拉伯糖的方法,采用桃膠為原料,首先對桃膠水溶液進行凈化處理,再用多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,酶的用量為水溶液的0.1%~10%,溫度為25°C~60°C,反應液經濃縮后,用甲醇、乙醇醇沉,醇濃度為30%~80%,上清液濃縮回收醇,濃縮液活性炭脫色,過濾,濾液經納濾膜分離,得透析液,減壓濃縮透析后用甲醇、乙醇、冰醋酸溶劑溶解,(TC~40°C靜置結晶,過濾,重結晶,得到L-阿拉伯糖產品。

                                                [0095] 具體包括如下:

                                                [0096] 1、桃膠500公斤,加1500L水,加熱到80°C~90°C溶解3小時,過濾。

                                                [0097] 2、濾液加熱到50°C~55°C,加市售多糖列合酶10公斤,20~25轉/分慢速攪拌保溫反應8小時,升溫到95°C,保溫60轉/分攪拌30分鐘,使酶失活。

                                                [0098] 3、減壓濃縮至原體積的1/3,攪拌下加95%乙醇2000L,靜置6小時,吸取上清液,濃縮回收乙醇,得濃縮液。

                                                [0099] 4、濃縮液加活性炭10公斤,加熱到90°C~95°C攪拌脫色I小時,過濾。

                                                [0100] 5、濾液通過截留分子量為160~600的膜分離器分離,得透析液。

                                                [0101] 6、減壓濃縮上述膜分離所得到的透析液到100~150L,加95%的甲醇550L,攪拌溶解,10°C~15°C靜置結晶12小時。

                                                [0102] 7、離心過濾,得L-阿拉伯糖粗品,母液回收甲醇重復利用。

                                                [0103] 8、用95%的甲醇重350L結晶,過濾,得L-阿拉伯糖102.5公斤,含量99.2%。

                                                [0104] 實施例五

                                                [0105] 本發明的用桃膠生產L-阿拉伯糖的方法,采用桃膠為原料,首先對桃膠水溶液進行凈化處理,再用多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,酶的用量為水溶液的0.1%~10%,溫度為25°C~60°C,反應液經濃縮后,用甲醇、乙醇醇沉,醇濃度為30%~80%,上清液濃縮回收醇,濃縮液活性炭脫色,過濾,濾液經納濾膜分離,得透析液,減壓濃縮透析后用甲醇、乙醇、冰醋酸溶劑溶解,(TC~40°C靜置結晶,過濾,重結晶,得到L-阿拉伯糖產品。

                                                [0106] 具體包括如下:

                                                [0107] 1、桃膠500公斤,加1500L7K,加熱到80°C~90°C溶解3小時,過濾。

                                                [0108] 2、濾液加熱到50°C~55°C,加市售多糖列合酶10公斤,20~25轉/分慢速攪拌保溫反應8小時,升溫到90°C,保溫60轉/分攪拌30分鐘,使酶失活。

                                                [0109] 3、減壓濃縮至原體積的1/3,攪拌下加95%乙醇1000L,靜置9小時,吸取上清液,濃縮回收乙醇,得濃縮液。

                                                [0110] 4、濃縮液加活性炭10公斤,加熱到90°C~95°C攪拌脫色I小時,過濾。

                                                [0111] 5、濾液通過截留分子量為160~500的膜分離器分離,得透析液。

                                                [0112] 6、減壓濃縮上述膜分離所得到的透析液到100~150L,加95%的甲醇400L,攪拌溶解,(TC~5°C靜置結晶12小時。

                                                [0113] 7、離心過濾,得L-阿拉伯糖粗品,母液回收甲醇重復利用。

                                                [0114] 8、用95%的甲醇300L重結晶,過濾,得L-阿拉伯糖105.2公斤,含量98.7%。

                                                [0115] 實施例六

                                                [0116] 本發明的用桃膠生產L-阿拉伯糖的方法,采用桃膠為原料,首先對桃膠水溶液進行凈化處理,再用多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,酶的用量為水溶液的0.1%~10%,溫度為25°C~60°C,反應液經濃縮后,用甲醇、乙醇醇沉,醇濃度為30%~80%,上清液濃縮回收醇,濃縮液活性炭脫色,過濾,濾液經納濾膜分離,得透析液,減壓濃縮透析后用甲醇、乙醇、冰醋酸溶劑溶解,(TC~40°C靜置結晶,過濾,重結晶,得到L-阿拉伯糖產品。

                                                [0117] 具體包括如下:

                                                [0118] 1、桃膠500公斤,加1500L水,加熱到80°C~90°C溶解3小時,過濾。

                                                [0119] 2、濾液加熱到50°C~55°C,加市售多糖列合酶10公斤,20~25轉/分慢速攪拌保溫反應8小時,升溫到90°C,保溫60轉/分攪拌30分鐘,使酶失活。

                                                [0120] 3、減壓濃縮至原體積的1/3,攪拌下加95%的甲醇1000L,靜置6小時,吸取上清液,濃縮回收甲醇,得濃縮液。

                                                [0121] 4、濃縮液加活性炭10公斤,加熱到90°C~95°C攪拌脫色I小時,過濾。

                                                [0122] 5、濾液通過截留分子量為160~500的膜分離器分離,得透析液。

                                                [0123] 6、減壓濃縮上述膜分離所得到的透析液到100~150L,加95%的甲醇400L,攪拌溶解,室溫靜置結晶16小時。

                                                [0124] 7、離心過濾,得L-阿拉伯糖粗品,母液回收甲醇重復利用。

                                                [0125] 8、用95%的甲醇300L重結晶,過濾,得L-阿拉伯糖101.4公斤,含量99.5%。

                                                [0126] 實施例七

                                                [0127] 本發明的用桃膠生產L-阿拉伯糖的方法,采用桃膠為原料,首先對桃膠水溶液進行凈化處理,再用多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,酶的用量為水溶液的0.1%~10%,溫度為25°C~60°C,反應液經濃縮后,用甲醇、乙醇醇沉,醇濃度為30%~80%,上清液濃縮回收醇,濃縮液活性炭脫色,過濾,濾液經納濾膜分離,得透析液,減壓濃縮透析后用甲醇、乙醇、冰醋酸溶劑溶解,(TC~40°C靜置結晶,過濾,重結晶,得到L-阿拉伯糖產品。

                                                [0128] 具體包括如下:

                                                [0129] 1、桃膠500公斤,加1500L7K,加熱到80°C~90°C溶解3小時,過濾。

                                                [0130] 2、濾液加熱到50°C~55°C,加市售多糖列合酶10公斤,20~25轉/分慢速攪拌保溫反應8小時,升溫到90°C,保溫60轉/分攪拌30分鐘,使酶失活。

                                                [0131] 3、減壓濃縮至原體積的1/3,攪拌下加95%甲醇1000L,靜置6小時,吸取上清液,濃縮回收甲醇,得濃縮液。

                                                [0132] 4、濃縮液加活性炭10公斤,加熱到90°C~95°C攪拌脫色I小時,過濾。

                                                [0133] 5、濾液通過截留分子量為160~500的膜分離器分離,得透析液。

                                                [0134] 6、減壓濃縮上述膜分離所得到的透析液到100~150L,加冰醋酸400L,攪拌溶解,

                                                室溫靜置結晶14小時。

                                                [0135] 7、離心過濾,得L-阿拉伯糖粗品,母液回收冰醋酸重復利用。8.用300L冰醋酸重結晶,過濾,得L-阿拉伯糖103.8公斤,含量99.1%,母液回收冰醋酸重復利用。

                                                [0136] 實施例八

                                                [0137] 本發明的用桃膠生產L-阿拉伯糖的方法,采用桃膠為原料,首先對桃膠水溶液進行凈化處理,再用多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,酶的用量為水溶液的0.1%~10%,溫度為25°C~60°C,反應液經濃縮后,用甲醇、乙醇醇沉,醇濃度為30%~80%,上清液濃縮回收醇,濃縮液活性炭脫色,過濾,濾液經納濾膜分離,得透析液,減壓濃縮透析后用甲醇、乙醇、冰醋酸溶劑溶解,(TC~40°C靜置結晶,過濾,重結晶,得到L-阿拉伯糖產品。

                                                [0138] 具體包括如下:

                                                [0139] 1、桃膠500公斤,加1500L7K,加熱到80°C~90°C溶解3小時,過濾。

                                                [0140] 2、濾液加熱到50°C~55°C,加市售多糖列合酶10公斤,20~25轉/分慢速攪拌保溫反應8小時,升溫到90°C,保溫60轉/分攪拌30分鐘,使酶失活。

                                                [0141] 3、減壓濃縮至原體積的1/3,攪拌下加95%甲醇1000L,靜置6小時,吸取上清液,濃縮回收甲醇,得濃縮液。

                                                [0142] 4、濃縮液加活性炭10公斤,加熱到90°C~95°C攪拌脫色I小時,過濾。

                                                [0143] 5、濾液通過截留分子量為160~500的膜分離器分離,得透析液。

                                                [0144] 6、減壓濃縮上述膜分離所得到的透析液到100~150L,加95%的乙醇400L,攪拌溶解,室溫靜置結晶12小時以上。

                                                [0145] 7、離心過濾,得L-阿拉伯糖粗品,母液回收乙醇重復利用。

                                                [0146] 8、用95%的乙醇300L重結晶,過濾,得L-阿拉伯糖105.4公斤,含量99.0 %,母液回收乙醇重復利用。

                                                [0147] 上述實施例中從阿拉伯膠制備L-阿拉伯糖反應式為:

                                                [0148]


                                                Figure CN102154410BD00101

                                                [0149] GALP:D_半乳糖吡喃糖GA:葡萄糖醛酸X:鼠李糖L:阿拉伯糖

                                                [0150] 上述用桃膠生產L-阿拉伯糖的生產方法,使用來源廣泛的桃膠原料,通過酶處理方法和糖液凈化方法,得到純度較高的L-阿拉伯糖。其優點在于:1.使用桃膠為原料,為首創,成本低、原料來源廣泛。2.桃膠中L-阿拉伯糖含量高,生產效率高,L-阿拉伯糖產品純度高達99%。3.通過多糖列合酶選擇性的游離出L-阿拉伯糖,產品容易純化。4.工藝簡單,無毒性殘留。

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