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                                                含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法

                                                2017-08-29 12:51:24 admin 729

                                                含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,(1)調節溶液pH=4~9,采用納濾膜將溶液中的硫酸鈉提濃到80~130g/l;(2)步驟(1)中的溶液中加入溶液體積1~5倍的軟水,用納濾膜進行恒溶脫鹽,得到的濃液去排放,得到的淡液去化鹽。優點:一是節約了氯化鈉資源,避免了環境污染;二是流程短、能源消耗低、設備投資小。權利要求(8)1. 一種含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,其特征在于:(1)調節溶液pH=4?9,采用納濾膜將溶液中的硫酸鈉提濃到8(Tl30g/l ;(2)步驟(1)中的溶液中加入溶液體積廣5倍的軟水,用納濾膜進行恒溶脫鹽,得到的濃液去排放,得到的淡液去化鹽。2.根據權利要求1所述的含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,其特征在于:所述含硫酸鈉的氯化鈉溶液含硫酸鈉4(Tl20g/l、含氯化鈉18(TM0g/l。3.根據權利要求1所述的含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,其特征在于:所述納濾膜截留分子量為15(Γ400、在pH ^ 4的條件下帶負電荷。4.根據權利要求1所述的含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,其特征在于:所述恒溶脫鹽為連續式或間隙式。5.根據權利要求1所述的含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,其特征在于:所述濃液含硫酸鈉6(Tl30 g/1、含氯化鈉5?50g/l。6.根據權利要求1所述的含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,其特征在于:所述淡液含硫酸鈉廣5 g/Ι、含氯化鈉4(Tl20g/l。7.根據權利要求1所述的含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,其特征在于:所述采用納濾膜將溶液中的硫酸鈉提濃壓力控制在2. (Γ3. 8MPa、溫度控制在1(T50°C。8.根據權利要求1所述的含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,其特征在于:所述恒溶脫鹽壓力控制在1. 5?3. 8MPa、溫度控制在1(T50°C。說明

                                                一種含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法

                                                技術領域

                                                [0001] 本發明涉及一種含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,屬于氯堿、純堿、制鹽等行業的含硫酸鈉的氯化鈉溶液出來領域。

                                                技術背景

                                                [0002] 在氯堿等領域的膜法脫硝過程中,會產生含硫酸鈉的氯化鈉溶液,俗稱濃硝水。其中含硫酸鈉4(Tl20g/l、含氯化鈉180l40g/l。目前的處理方法主要有以下幾種:

                                                一是采用排放的方法處理,由于濃硝水除含有硫酸鈉外,還含有大量的氯化鈉,如直接進行排放,不僅浪費了氯化鈉資源,而且造成環境污染。

                                                [0003] 二是采用冷凍的方法,將其中的硫酸鈉結晶析出,析出硫酸鈉之后的貧硝鹽水去化鹽,達到分離硫酸鈉和氯化鈉的目的。申請號為200710088246. 9的專利公開了一種鹽水溶液冷凍分離芒硝的方法。將含硫酸鈉的溶液調節PH值為堿性,進行冷卻到1(T(TC后析出十水硫酸鈉,低硝鹽水作為副產物排出。申請號為200910036713. 2的專利公開了一種淡鹽水膜法脫硝的方法,該發明把淡鹽水進行兩次濃縮,得到的濃硝水降溫到3飛。C進行結晶以除去硫酸鈉?!吨袊葔A》2009第9期發表的“淡鹽水膜法一冷凍脫硝工藝” 一文,其濃硝水處理工藝:采用先進的3段沉硝過程徹底解決了除硝系統芒硝堵塞的問題。第一次沉硝過程發生在濃縮液儲存沉硝槽,因為濃縮液芒硝質量濃度可能達到60?80 g/L,在高濃度下芒硝會自然結晶,把沉硝槽底部的芒硝直接抽往離心機,清液從槽的中間部位抽到一級預冷換熱器。這樣,避免了一級預冷板式換熱器被芒硝堵塞。第二次沉硝過程發生在兌鹵槽,因為此時溫度降低到10 °C左右,有芒硝結晶沉降,把兌鹵槽底部的芒硝直接抽往沉硝槽,清液從槽的中間部位抽到蒸發器,這樣,避免了蒸發器被芒硝堵塞;第三次沉硝是溫度在-5 ?。鹤笥視r,在沉硝槽進行,芒硝完全沉降后直接進入離心機分離。在上述的冷凍除硝工藝均靠降溫來完成硫酸鈉和氯化鈉的分離,存在流程長、能源消耗高、設備投資大等缺點。

                                                發明內容

                                                [0004] 設計目的:本發明針對現有技術中的不足,設計一種具有流程短、設備簡單、投資省、節約能源、運行費用低、處理成本低的一種含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法。

                                                [0005] 技術方案:一種含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,(1)調節溶液PH=壙9,采用納濾膜將溶液中的硫酸鈉提濃到8(Tl30g/l ;(2)步驟(1)中的溶液中加入溶液體積1飛倍的軟水,用納濾膜進行恒溶脫鹽,得到的濃液去排放,得到的淡液去化鹽。

                                                [0006] 含硫酸鈉的氯化鈉溶液用氫氧化鈉調節pH=4?9,控制溫度在1(T40°C之間,進入納濾膜濃縮系統進行濃縮,控制壓力在2. (Γ3. SMI^a之間,將溶液中的硫酸鈉提濃到 8(Tl30g/l ;提濃后的溶液中加入溶液體積廣5倍的軟水,控制壓力1. 5?3. SMPa之間、溫度 1(T50°C之間用納濾膜進行恒溶脫鹽,得到的濃液去排放,得到的淡液去化鹽。

                                                [0007] 本方案中選用的納濾膜截留分子量為15(Γ400、在pH>4的條件下帶負電,硫酸鈉的分子量為142,略小于膜的截留分子量,但由于該膜在pH >4的條件下帶負電,在膜表面帶有負電荷的時候對2價陰離子具有非常好的截留率,因此本方案中納濾膜對硫酸鈉的截留率依然在96%以上,確保淡液中的硫酸鈉含量在5g/l以下,符合化鹽用淡鹽水的質量指標。

                                                [0008] 本方案中的恒溶脫鹽可以是連續的,也可以是間歇的。

                                                [0009] 連續恒溶脫鹽操作方式:將含提濃后的溶液泵入貯槽中,控制一定的液位,向貯槽中加入軟水,在加軟水的同時溶液進入納濾膜進行分離,分離的淡液收集,濃液回流到貯槽,并保此貯槽的液位恒定不變,當加水量達到溶液體積的廣5倍時停止。通過調節加水量的倍數可以控制*后濃液中的硫酸鈉濃度和淡液中氯化鈉的回收率,加入的倍數越多,*后濃液中的硫酸鈉的濃度越低、淡液中氯化鈉的回收率越高。加水方式可以直接加入貯槽, 也可以加在溶液的管道中。

                                                [0010] 間歇恒溶脫鹽操作方式:將提濃后的溶液泵入1#貯槽中,同時按溶液流量1:1的比例加入軟水,1#貯槽中溶液和水的混合液進入納濾膜進行分離,分離的淡液收集;濃液進入2#貯槽,同時按濃液流量1 : 1的比例加入軟水,2#貯槽中溶液和水的混合液再次進入納濾膜進行分離,分離的淡液收集;濃液進入3#貯槽,重復上述步驟。通過設置貯槽的只數和納濾分離的重復次數來控制加水量。設置貯槽的只數為廣5只,重復次數為0、次。設置的貯槽越多、重復的次數越多,則*后濃液中的硫酸鈉的濃度越低、淡液中氯化鈉的回收率越高。加水方式可以直接加入貯槽,也可以加在溶液的管道中。

                                                [0011] 本方案中采用的水經過了軟化處理,不含鈣鎂離子,這就有效避免了硫酸鈣的形成,防止硫酸鈣在膜表面的沉積,因此本方案中的膜不易污堵。

                                                [0012] 本方案得到的濃液組分為:硫酸鈉含量6(T130 g/1、氯化鈉含量5?50g/l,可以直接排放。

                                                [0013] 本方案得到的淡液組分為:硫酸鈉含量廣5 g/Ι、氯化鈉含量4(Tl20g/l,用于離子膜燒堿制備原鹽的化鹽。

                                                [0014] 本發明與背景技術相比,一是節約了氯化鈉資源,避免了環境污染;二是流程短、 能源消耗低、設備投資小。

                                                具體實施方式

                                                [0015] 實施說明:一種含硫酸鈉的氯化鈉溶液的處理方法,(1)含硫酸鈉的氯化鈉溶液用氫氧化鈉調節pH=4?9,控制溫度在1(T40°C之間,進入納濾膜濃縮系統進行濃縮,控制壓力在2. (Γ3. SMI^a之間,采用納濾膜將溶液中的硫酸鈉提濃到8(Tl30g/l ;

                                                (2)步驟(1)中的溶液中加入溶液體積廣5倍的軟水,控制壓力1.5?3. SMI^a之間、溫度 1(T50°C之間用納濾膜進行恒溶脫鹽,得到的濃液去排放,得到的淡液去化鹽。

                                                [0016] 所述含硫酸鈉的氯化鈉溶液含硫酸鈉4(Tl20g/l、含氯化鈉18(TM0g/l。

                                                [0017] 所述納濾膜截留分子量為150?400、在pH ^ 4的條件下帶負電荷。

                                                [0018] 所述恒溶脫鹽為連續式或間隙式。

                                                [0019] 所述濃液含硫酸鈉6(Tl30 g/1、含氯化鈉5?50g/l。

                                                [0020] 所述淡液含硫酸鈉廣5 g/Ι、含氯化鈉4(Tl20g/l。

                                                [0021] 所述采用納濾膜將溶液中的硫酸鈉提濃壓力控制在2. (Γ3. 8MPa、溫度控制在10~50°C 。 [0022] 所述恒溶脫鹽壓力控制在1. 5?3. 8MPa、溫度控制在1(T50°C。

                                                Figure CN102320625AD00051

                                                [0023] 鹽水溶液中Na2SO4的測定原理

                                                SO42-從酸性鹽水溶液以BaSO4形式沉淀,確定其重量試劑和指標劑

                                                1、甲基橙指示劑

                                                2、濃 HCl

                                                注:HC1濃度在開工條件會期間決定.

                                                3、BaCl2 溶液,0. 5mol BaCl2

                                                4、乙醇儀器

                                                1、燒杯,100ml, 500ml2、玻璃微纖維濾紙(注:在分析前預干燥)

                                                3、Whatman40 號濾紙

                                                4、布氏過濾組件

                                                5、干燥爐

                                                6、玻璃干燥器

                                                7、熱盤與攪拌器

                                                8、吸液管,5ml,10ml, 50ml 步驟

                                                1、所需取樣量是根據鹽水溶液中Na2SO4濃度,應使用以下取樣量:

                                                2、用吸液管取所需分析的取樣量,放入盛有100 mL蒸餾水的500mL的燒杯中;

                                                3、加入1-2滴甲基橙指示劑,并用濃HCl中和溶液,加入2mL過量HCl ;

                                                4、混合溶液,檢查不溶物的存在;

                                                5、如果有不溶物存在,用WhatmaMO號濾紙定量過濾入干凈的500ml燒杯中;

                                                6、加熱至近沸,攪拌并加入20mL熱0. 5mol BaCl2溶液;

                                                7、煮沸混合物約15分鐘;

                                                8、移開燒杯,靜置10分鐘;

                                                9、稱量一張預先干燥的玻璃微纖維混紙(A克);

                                                10、通過布氏漏斗用預先稱重的濾紙過濾溶液;

                                                11、定量轉移燒杯中的物質至布氏漏斗,并用約IOOmL的熱水沖洗沉淀物;

                                                12、用20mL甲基化物*后沖洗沉淀物;

                                                13、把濾紙轉移到觀察玻璃上,并在爐子里干燥至少1小時,*好是120°C下過夜;

                                                14、把濾紙移至玻璃干燥器,讓其冷卻;

                                                15、稱量沉淀物和濾紙(B克);

                                                鹽水中氯離子測定方法 1.實驗試劑的配制1. 1硝酸銀標準溶液:

                                                稱取2. 395g硝酸銀,溶解稀釋至1L,貯于棕色瓶內.

                                                1. 2鉻酸鉀指示液:

                                                稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中,滴加1. 1硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成,搖勻。靜置12h, 然后過濾并用水將濾液稀釋至100ml.

                                                2.實驗步驟

                                                2. 1吸取5. OOml樣品稀釋至100ml,再取5. OOml稀釋至250ml.

                                                2.2取2.1中溶液25. OOml于錐形瓶中,調節pH在6. 5?10. 5 (—般不用調,已經在 6. 5?10. 5 了)。然后加入1. OOml鉻酸鉀指示液,用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現即為終點,記錄用量V.

                                                3.計算公式

                                                X=49. 63 (V-0. 3)/25 X%—氯離子百分含量; V—測樣品時硝酸銀溶液用量,ml。 [0024] 需要理解到的是:上述實施例雖然對本發明的設計思路作了比較詳細的文字描述,但是這些文字描述,只是對本發明設計思路的簡單文字描述,而不是對本發明設計思路的限制,任何不超出本發明設計思路的組合、增加或修改,均落入本發明的保護范圍內。


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